石英反應(yīng)管是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長(zhǎng)度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。
石英反應(yīng)管試漏和清洗:
由于加工、存放、運(yùn)輸?shù)冗^程可能使未填充的色譜柱沾污或損壞,所以,空的填充柱在使用之前一定要進(jìn)行試漏和清洗。
試漏的方法:將柱管全部浸入水中,并將出口堵死,進(jìn)口通以載氣,使載氣壓力稍高于正常操作壓力,填充柱應(yīng)沒有氣泡冒出,否則,說明該填充柱漏氣,不能使用。
玻璃柱用洗液浸泡,洗滌兩次,然后用自來水洗沖到中性,再用蒸餾水、丙酮沖洗。潔凈的柱管內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠,烘干后備用。不銹鋼柱先用10%鹽酸浸泡抽洗至抽洗液無金屬或其他懸浮物,用自來水沖洗至中性,再用10%熱堿液抽洗4~5次,以除去柱管內(nèi)壁油膩性污物,用自來水沖洗至中性,后用蒸餾水、丙酮沖洗,烘干備用。
石英反應(yīng)管的壽命,主要在于其材料品質(zhì),其次正確的使用與維護(hù)也很重要,下面就此談一點(diǎn)自己的經(jīng)驗(yàn):
1、碰撞易破損
裝填氧化劑、還原劑、清灰和取出失效的催化劑(結(jié)塊的氧化銅可自制一手鉆工具操作)時(shí),需小心操作,勿碰撞石英管。裝內(nèi)封的管塞,密封圈上可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易造成管子崩口。裝入儀器時(shí)應(yīng)清除管上所有指印,避免形成結(jié)晶區(qū)域而引起石英過早老化。
2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致腐蝕和破裂
含有堿金屬、堿土金屬、磷、氟、硅等元素的樣品在分析時(shí),生成的堿、堿式碳酸鹽、磷酸、磷酸鹽、氟化氫、氫氟酸、二氧化硅微塵等物質(zhì)會(huì)與石英管發(fā)生化學(xué)反應(yīng),量小會(huì)造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的破裂,因此在做這類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)在樣品上覆蓋一定量相應(yīng)的氧化劑,如三氧化鎢、三氧化二鉻或多種氧化劑混合后覆蓋,防止其副反應(yīng)發(fā)生。爆炸性化學(xué)品分析時(shí)其劇烈反應(yīng)瞬間產(chǎn)生的高熱和沖擊力會(huì)令石英管炸裂,這類樣品若無保護(hù)性措施,勿做!
3、高溫下過快冷卻影響壽命
雖可在高溫下長(zhǎng)期使用,但是其加熱與冷卻應(yīng)有一定速率。因管內(nèi)所裝物質(zhì)與石英的熱膨脹系數(shù)不同。儀器開啟后,升溫和降溫的速率是程序控制的,但關(guān)機(jī)為人工操作,一般應(yīng)降至500℃時(shí)再關(guān)氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電會(huì)影響石英管的使用壽命。