無水高氯酸鎂化學(xué)性能如何制備得到
無水高氯酸鎂是白色顆?;蚱瑺罘勰R壮苯?。有強(qiáng)烈的吸濕性;易溶于水、乙醇,穩(wěn)定,危險(xiǎn)標(biāo)記11(氧化劑);溶解于水中釋放出相當(dāng)數(shù)量的熱。在251℃時(shí)則分解。易潮解。
復(fù)分解法將氯酸鈉飽和溶液加入調(diào)液器,預(yù)熱至60~70℃,加入氯化鋇除去溶液中鉻酸鹽后送人反應(yīng)器中,并加鹵塊進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)。然后再加入氯化鋇和高錳酸鉀飽和溶液,除去由鹵塊帶入的硫酸鹽和亞鐵鹽,濾出沉淀物,把濾液蒸發(fā)至116~123℃時(shí),析出大量氯化鈉,立即趁熱過濾除去,將濾液送入結(jié)晶器在35℃左右分離出未反應(yīng)的氯酸鈉。把氯酸鎂精制液在140~145℃下蒸發(fā)濃縮后冷卻,制得無水高氯酸鎂成品。其反應(yīng)式如下:
2NaC1O3+MgC12·6H2O→Mg(C1O3)2·6H2O+2NaCl
無水高氯酸鎂合成方法
1.將水合物高氯酸鎂加熱蒸發(fā)至凝固(約145ºC),快速攪拌下并繼續(xù)加熱至170-200ºC(不得超過230ºC),所得熔融鹽保溫2-h,冷卻后粉碎,于13.33Pa下于170ºC干燥2-3h,再升溫至220-240ºC干燥3h,即得無水高氯酸鎂。
2.將高氯酸鎂的結(jié)晶水合物在瓷皿中于電熱板上加熱制取。加熱至145~147℃時(shí),熔于自身的結(jié)晶水中。隨水分蒸發(fā),液體凝固為多孔狀物質(zhì)(三水合物)。因此時(shí)應(yīng)強(qiáng)烈攪拌,然后升溫至170~200℃(不得超過230℃),將熔鹽在此溫度下保存1~2h。冷卻后,粉碎成直徑3~4mm的小塊,放入圓底燒瓶中,與真空泵相連(中間裝有CaCl2干燥塔)。在133Pa壓力下加熱到170℃約2~3h,再升溫至220~240℃加熱3h。產(chǎn)品應(yīng)儲存于密閉瓶中。
3.制法將化學(xué)純氧化鎂加到含量為30%的化學(xué)純高氯酸中,使其飽和,濾出未溶的氧化鎂,攪拌濾液,加入高氯酸至剛果紅呈弱酸性反應(yīng):
然后加熱反應(yīng)液至出現(xiàn)結(jié)晶薄膜,冷卻結(jié)晶,過濾所得結(jié)晶,用熱水溶解,濾去不溶物后,再蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶薄,冷卻結(jié)晶,所得結(jié)晶甩干,即為水合高氯酸鎂。母液重新蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶,還可獲得成品。